在CMA检测实验室中,最离不开的是什么?仪器。那这些仪器最初是如何进入到实验室中的呢?实验室采购员通过收集信息、询价、比价、议价、评估、索样等。今天要讲的就是CMA实验室对各种检测仪器送样有哪些要求?
详情请看下面:
1、扫描电子显微镜(SEM)
应用范围:固体样品的微观形貌、结构,样品的微区成分分析,广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。
1.粉末、微粒样品形态的测定;
2.金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析;
3.多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的研究;
4.固体样品表面微区成分的定性和半定量分析(点分布、线分布和面分布)。
送样要求:
1.样品中不得含有铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)。样品不得具有磁性,并且不易被磁化。
2.样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品,请提前真空干燥处理
3.标明样品的主要成分(特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品)
4.微区成分分析的样品,标明要求测试的主要元素
5.样品高度小于50mm,直径小于50mm。
2、溶液/熔体高级旋转流变仪(ARES)
送样要求:按照要求填写样品信息,有腐蚀性样品要特别说明,根据情况选用可抛弃型夹具;
1.溶液送样要求均匀,脱泡,测试时一般采用50mm直径的平行平板,间距1m左右,对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护;
2.熔体样品一般要求制成25mm直径,2mm左右厚度的圆片,橡胶样品可以制成8mm直径,1~2mm厚度的圆片,吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥,测试 时可增加氮气保护;
3.热空气炉加热温度范围:室温~,水浴控温温度范围为0~75;
4.无特别要求,通常每个测试要更换一个次样品。
3、六硼化镧透射电子显微镜(JEM)
送样要求:
1.送检样品应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料,有可能造成镜筒污染,不接样。具有磁性、放射性、*性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。
2.透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约两周左右)。
3.送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容(包括是否要做晶格衍射);本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥(为避免粉末脱落,粒径需小于1um,请先在显微镜下观察确认;大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察)。对于块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为nm以下;高分辨送样要求厚度在10nm以下。对于静电纺丝样品,建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。
4.对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备(如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品),要求用户自己对样品进行彻底干燥。对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系,要求尽可能除尽有机杂质,以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。
4、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)
应用范围:
1.水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析;
环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的重金属元素分析;
2.合成材料、化工产品等的微量元素分析;
3.织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。
送样要求:客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在mg/kg级的,需提供1g以上样品;含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样。
5、元素分析仪(EA)
应用范围:
1.有机样品元素组成与结构分析;
2.有机物与部分无机物中,碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。
送样要求:
1.该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;
2.只能测固体样品和液体样品;
3.含量低于0.1%不可测;
4.客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试,元素含量大于1%的,需提供20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;
5.样品尽量不含F、B、P元素,如含有需特别注明;
6.分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。
6、激光显微拉曼光谱仪(RAMAN)
应用范围:
1.物质化学结构分析(无损定性分析)
2.材料聚集态结构、晶型变化及其缺陷分析
3.表面成分分布以及深度成分分布分析
4.高分子结构变化、相容性、应力松弛及其相互作用研究
送样要求:
1.片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定,注意固体块状样品高度应1cm。如果需要测试样品表面以下拉曼信号,样品需透明。薄膜样品的膜厚度应1μm。
2.粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中,请勿放在样品袋中,以避免静电影响取样。
3.溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶需装满并封口,瓶壁厚度应μm,毛细管应封闭。
4.气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度应μm,毛细管应封闭。可适当提高气压以增强拉曼信号强度。
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