CMA实验室对各种检测仪器送样有哪些要求 [复制链接]

在CMA检测实验室中，最离不开的是什么？仪器。那这些仪器最初是如何进入到实验室中的呢？实验室采购员通过收集信息、询价、比价、议价、评估、索样等。今天要讲的就是CMA实验室对各种检测仪器送样有哪些要求？

详情请看下面：

1、扫描电子显微镜（SEM）

应用范围：固体样品的微观形貌、结构，样品的微区成分分析，广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。

1.粉末、微粒样品形态的测定；

2.金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析；

3.多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的研究；

4.固体样品表面微区成分的定性和半定量分析（点分布、线分布和面分布）。

送样要求：

1.样品中不得含有铁（Fe）、钴(Co)、镍(Ni)。样品不得具有磁性，并且不易被磁化。

2.样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品，请提前真空干燥处理

3.标明样品的主要成分（特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品）

4.微区成分分析的样品，标明要求测试的主要元素

5.样品高度小于50mm，直径小于50mm。

2、溶液/熔体高级旋转流变仪(ARES)

送样要求：按照要求填写样品信息，有腐蚀性样品要特别说明，根据情况选用可抛弃型夹具；

1.溶液送样要求均匀，脱泡，测试时一般采用50mm直径的平行平板，间距1m左右，对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护；

2.熔体样品一般要求制成25mm直径，2mm左右厚度的圆片，橡胶样品可以制成8mm直径，1～2mm厚度的圆片，吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥，测试　时可增加氮气保护；

3.热空气炉加热温度范围：室温～，水浴控温温度范围为0～75；

4.无特别要求，通常每个测试要更换一个次样品。

3、六硼化镧透射电子显微镜（JEM）

送样要求：

1.送检样品应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料，有可能造成镜筒污染，不接样。具有磁性、放射性、*性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。

2.透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约两周左右）。

3.送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容（包括是否要做晶格衍射）；本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥（为避免粉末脱落，粒径需小于1um，请先在显微镜下观察确认；大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察）。对于块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为nm以下；高分辨送样要求厚度在10nm以下。对于静电纺丝样品，建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。

4.对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备（如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品），要求用户自己对样品进行彻底干燥。对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系，要求尽可能除尽有机杂质，以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。

4、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)

应用范围：

1.水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析；

环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的重金属元素分析；

2.合成材料、化工产品等的微量元素分析；

3.织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。

送样要求：客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试，元素含量在mg/kg级的，需提供1g以上样品；含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品，便于取样。

5、元素分析仪(EA)

应用范围：

1.有机样品元素组成与结构分析；

2.有机物与部分无机物中，碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。

送样要求：

1.该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质，易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测；

2.只能测固体样品和液体样品；

3.含量低于0.1%不可测；

4.客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试，元素含量大于1%的，需提供20mg以上样品；含量小于1%的样品需要50mg以上样品；

5.样品尽量不含F、B、P元素，如含有需特别注明；

6.分析精度：C、H、N、O≤0.3%；S≤0.5%。

6、激光显微拉曼光谱仪(RAMAN)

应用范围：

1.物质化学结构分析（无损定性分析）

2.材料聚集态结构、晶型变化及其缺陷分析

3.表面成分分布以及深度成分分布分析

4.高分子结构变化、相容性、应力松弛及其相互作用研究

送样要求：

1.片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定，注意固体块状样品高度应1cm。如果需要测试样品表面以下拉曼信号，样品需透明。薄膜样品的膜厚度应1μm。

2.粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中，请勿放在样品袋中，以避免静电影响取样。

3.溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中，玻璃瓶需装满并封口，瓶壁厚度应μm，毛细管应封闭。

4.气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中，玻璃瓶封口，瓶壁厚度应μm，毛细管应封闭。可适当提高气压以增强拉曼信号强度。