强强酸类中毒

首页 » 常识 » 常识 » 磨刀不误砍柴功送检样品要合规大型检测
TUhjnbcbe - 2021/6/7 18:46:00
在日常检测工作中,我们经常遇到一些朋友送检的样品不符合相应的仪器设备要求,不得不返工重新制备样品的情况,浪费了时间和成本。针对这种情况,我们特别列出材料与器件检测技术中心部分大型仪器的样品制备要求供您参考,以便准备合适的样品,达到高效检测的目的。

1.场发射扫描电子显微镜(SEM)样品要求:

样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分;样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm;多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理;粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样;需观察样品断面时,断面自己制备;只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。

2.X射线衍射仪(XRD)

在测试X射线衍射之前,请客户朋友最好事先了解晶体学的基础知识和X射线衍射的基本原理以及测试项目需求(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等)。送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等;粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;片状样品要求:需有一个大于5mm(最佳为15mm)平整的测试面;块状样品要求:需有一个大于5mm(最佳为15mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;纤维样品要求:a.取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);b.常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);

3.气质联用仪(GC-MS)

溶液样品要求:(1)有机溶剂体系:样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。(2)水溶液体系:如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。固体样品要求:(1)有机小分子:若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,最后为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。(2)高分子聚合物:进行该类样品分析,需要用到裂解附件。裂解温度是-度。若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在-度,不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是-度,具体温度可自行根据TG曲线确定。

4.紫外可见光谱仪(UV)

送样要求:液体样品需澄清、透明,不然会影响测试结果。送样时请制备参比溶液(空白溶液);液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低,测试误差加大。浓度过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法准确测量。固体粉末样品也是如此;送样请注明样品保存条件(干燥、冷冻、冷藏、避光或其他);贵重样品、强酸、强碱、有*、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。

5.高分辨透射电镜(TEM)

送样要求:透射电镜不能做磁性样品;对于粉末样品,要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀;样品大小为nm以下;对于块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为nm以下;高分辨送样要求厚度在10nm以下。

6.原子力显微镜(AFM)

送样要求:样品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物;仪器最大扫描范围10×10×2.5μm;若是纳米颗粒样品,先用分散剂超声分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后测试;若是静电纺丝样品,要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品,要求样品制备在铝箔的光滑表面,且为单层丝;若样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形貌的扫描;若是要测试薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。

7.电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)

送样要求:客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在mg/kg级的,需提供1g以上样品;含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样。

8.元素分析仪(EA)

送样要求:该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;只能测固体样品和液体样品;含量低于0.1%不可测;客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试,元素含量大于1%的,需提供20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;样品尽量不含F、B、P元素,如含有需特别注明;分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。

9.激光显微拉曼光谱仪(RAMAN)

送样要求:片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定,注意固体块状样品高度应1cm。如果需要测试样品表面以下拉曼信号,样品需透明。薄膜样品的膜厚度应1μm;粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中,请勿放在样品袋中,以避免静电影响取样;溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶需装满并封口,瓶壁厚度应μm,毛细管应封闭;气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度应μm,毛细管应封闭。可适当提高气压以增强拉曼信号强度。俗话说,磨刀不误砍柴工。针对不同检测目的、检测项目以及检测仪器,样品制备有不同的要求,做好这些前期工作将会提高检测效率,事半功倍。如有不清楚样品要求的朋友,也可以提前致电我们,我们的专业工程师将为您详细解答。后记:清华大学深圳国际研究生院材料与器件检测技术中心作为深圳市一家规模较大的高校共享实验平台,依托平台先进的设备优势、专业技术优势以及人才优势,致力于充分整合利用资源,为高校科研教学与社会企事业服务。欢迎朋友们咨询、预约测试技术服务。欲获取更多详情请致电:-并留意我们的官方网站:
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